标准详情
GB/T 15399-2018《饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法》基本信息
标准号：GB/T 15399-2018
中文名称：《饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法》
发布日期：2018-09-17
实施日期：2019-04-01
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
提出单位：全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
归口单位：全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、通威股份有限公司
起草人：赵根龙、贾铮、李兰、宋军、赵艳、张凤枰
中国标准分类号：B46畜禽饲料与添加剂
国际标准分类号：65.120饲料
GB/T 15399-2018《饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法》介绍
国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布了《饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法》（GB/T 15399-2018），并于2019年4月1日起正式实施。
一、标准概述
GB/T 15399-2018标准规定了饲料中含硫氨基酸的测定方法，采用离子交换色谱法进行测定。该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好等优点，适用于各种饲料样品中含硫氨基酸的定量分析。
二、适用范围
该标准适用于多种饲料样品中含硫氨基酸的测定，包括但不限于：
1、配合饲料
2、浓缩饲料
3、单一饲料
4、饲料添加剂
5、饲料原料
三、方法原理
离子交换色谱法是一种基于离子交换原理的色谱分析方法。在该方法中，含硫氨基酸在酸性条件下被阳离子交换树脂吸附，然后通过改变溶液的pH值或离子强度，逐步洗脱出各种含硫氨基酸，最后通过紫外检测器进行定量分析。
四、仪器设备
进行离子交换色谱法测定所需的主要仪器设备包括：
1、高效液相色谱仪
2、紫外检测器
3、酸度计
4、恒温水浴
5、离心机
6、微量注射器
五、试剂与材料
1、试剂：
盐酸
磷酸二氢钾
磷酸氢二钠
硫脲
标准品（蛋氨酸、半胱氨酸等）
2、材料：
阳离子交换树脂
色谱柱
过滤膜
六、样品处理
样品处理是离子交换色谱法测定含硫氨基酸的关键步骤，主要包括以下几个方面：
1、样品称量：准确称取一定量的饲料样品。
2、样品消化：将样品在酸性条件下进行消化，使含硫氨基酸释放出来。
3、样品过滤：将消化后的样品通过过滤膜进行过滤，去除固体杂质。
4、样品定容：将过滤后的样品定容至一定体积，以便于色谱分析。
七、色谱条件
色谱条件的优化对于离子交换色谱法测定含硫氨基酸的准确性和重复性至关重要。主要色谱条件包括：
1、流动相：选择合适的流动相，如磷酸盐缓冲溶液。
2、流速：控制流动相的流速，以保证色谱分离效果。
3、柱温：设置适宜的柱温，以提高色谱分离效率。
4、检测波长：选择合适的检测波长，以提高检测灵敏度。
八、测定方法
1、标准曲线制备：通过测定一系列已知浓度的标准品溶液，绘制标准曲线。
2、样品测定：将处理后的样品溶液注入色谱仪，根据色谱图计算含硫氨基酸的含量。
3、结果计算：根据标准曲线和样品测定结果，计算饲料样品中含硫氨基酸的实际含量。
九、精密度与准确度
为了确保测定结果的可靠性，标准规定了精密度和准确度的要求。精密度包括重复性和再现性，准确度则通过添加回收实验进行评估。
GB/T 15399-2018《饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法》的发布，为饲料中含硫氨基酸的测定提供了一种科学、准确、可靠的方法。通过该标准的实施，有助于提高饲料质量监测水平，保障动物健康和食品安全，促进饲料行业的可持续发展。
